杂环类杀菌剂残留分析(二)




三,乙烯核的残留分析

乙烯细菌属于苯胺衍生物中的N-取代二亚胺。

(1)方法原理

用丙酮萃取样品,用二氯甲烷分配,通过中性氧化铝-Flory二氧化硅柱色谱法纯化,并通过气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定。

(2)样品制备

1.提取:称取20g黄瓜切碎样品(或20g筛分土样),加入50mL丙酮,摇匀30min。将其过滤,用30mL丙酮洗涤三次,合并所有提取物并浓缩至约10mL。将提取物转移至分液漏斗(含有2%Na 2 SO 3水溶液,50mL水溶液)中,然后用30mL二氯甲烷摇动液体分配三次。合并二氯甲烷溶液,用无水硫酸钠干燥并浓缩至EtOAc。

2.柱色谱纯化:在柱的上端和下端加入2cm厚的无水硫酸钠,在中间部分加入4g Florisil(60~100目,用130℃活化6h),加入4g中性到下半部分。氧化铝(100-200目,在使用前在130℃下活化4-6小时)。用30mL洗脱液(二氯甲烷 - 乙酸乙酯,100×177b 1V/V)预排水,将样品浓缩物转移到柱中,并用60mL洗脱液冲洗。收集洗脱液并浓缩,测量体积。

(III)通过气相色谱法测定

检测器是电子捕获检测器(ECD,Ni63)。该柱是25米长,0.25毫米内径的毛细管柱。定影解决方案是OV-1701。柱的温度为200℃,检测器的温度为250℃,入口的温度为250℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为50 mL/min,尾气流速为50 mL/min,分流比为50:1。保留时间为349秒。该方法的最小检测量为1.0×10-11g;黄瓜的最低检出浓度为0.005mg/kg,土壤的最低检测浓度为0.01mg/kg;黄瓜的回收率为0.2~5.0mg /女性为87.5%~107.6%,土壤中添加O.2~1.0mg/kg的回收率为85.1%~108.7%。IV。不同尿素的残留分析

异细菌属于苯胺衍生物中的N-取代二甲基酰亚胺类。

(1)方法原理

将果实样品切碎并用组织捣碎,用丙酮萃取,用二氯甲烷溶液稀释,通过Florisil柱色谱法纯化,并通过气相色谱电子捕获检测器(GOECD)测定。

(2)样品制备

1.提取:每次取12个香蕉样品,分离去皮的果肉,切碎并捣碎2分钟(以方便糖化,加入适量的蒸馏水),称重50g香蕉肉,20g香蕉皮500mL带塞子在1个三角烧瓶中研磨1: 1,加入100 mL丙酮和2至4 g助滤剂Celite 545,浸泡过夜。将混合物摇动30分钟,抽滤,并用50mL,40mL和30mL丙酮洗涤残余物,抽滤,浓缩滤液以除去丙酮。

2.液 - 液分配纯化:将浓缩液转移至500mL分液漏斗和5%氯化钠水溶液50mL和50mL二氯甲烷中,并摇动1分钟。静置分层后,收集下层二氯甲烷,用40mL二氯甲烷萃取上层液体,然后浓缩二氯甲烷并浓缩至干。

3.柱色谱纯化:从底部依次加入2g无水硫酸钠,5g Florisil二氧化硅(在130℃下烘烤6小时),0.5g粒状活性炭和2g无水硫酸钠。顶端。用40mL二氯甲烷预冲洗,然后将上述浓缩物溶于少量二氯甲烷中并转移至色谱柱,然后用75mL二氯甲烷 - 乙酸乙酯(19×10177b,V/V)冲洗。将液体浓缩至干燥,并用甲苯调节体积以进行测试。

(III)通过气相色谱法测定

探测器配有电子捕获探测器(ECD Ni63)。该柱是2m长,3mm内径的玻璃柱,填充有5GSE-30/Chromosorb W AW DMCS(80-100目)。测量温度,柱为260℃,检测器为350℃,入口为300℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为30mL/min。保留时间为80秒。该方法的最小可检测量为2.O×10-10克;香蕉肉的最低检出浓度为0.01 mg/kg,香蕉皮的最低检出浓度为0.05 mg/kg;添加0.1-5.0 mg/kg时,香蕉肉的回收率为88.2%~105.8%,香蕉皮为82.3%~103.7%。V.氯嘧啶醇的残留分析

氯嘧啶是麦角甾醇生物合成抑制剂的杀真菌剂,是一种低毒杀菌剂。主要用于控制果树白粉病,梨黑穗病,锈病等。下述方法适用于测定梨果实中氯苯甲醇的残留量。

(1)方法原理

用丙酮萃取氯嘧啶醇,用二氯甲烷萃取,用Florisil和活性炭的混合物纯化,并用气相色谱(电子捕获检测器)检测。

(2)样品制备

1.提取:称取20g梨果实样品,置于250mL带塞的烧瓶中,加入10mL水和80mL丙酮,塞入塞子。静置过夜后,将混合物在机械振荡器上振荡30分钟。用真空泵抽滤,用布氏漏斗中的中性滤纸过滤,将滤液置于吸滤瓶中。将滤液转移至500mL分液漏斗中。通过加入60mL二氯甲烷和50mL过饱和NaCl溶液进行液 - 液分配,并保留二氯甲烷相。向滤纸中加入20g无水硫酸钠,过滤二氯甲烷相,将滤液置于250mL浓缩瓶中。将分液漏斗和硫酸钠用10mL石油醚冲洗两次。用旋转蒸发器在不超过45℃的温度下浓缩至约5mL。

2.柱色谱法纯化,加4g水失活的Florisil,0.1g活性炭和0.3g助滤剂Celite 545的混合物进入混合吸附剂底部的玻璃柱中,加入约2cm的无水硫酸钠顶端。将柱用20mL二氯甲烷预浸泡。将浓缩的提取物转移到柱的顶部并用适量的洗脱液冲洗烧瓶并转移到柱的顶部3至5次。用45mL洗脱液二氯甲烷 - 乙酸乙酯(8×177b 2,WV)冲洗,收集洗脱液,浓缩洗脱液,用5mL石油醚稀释,浓缩至接近干燥,用石油醚稀释至5mL。

(III)通过气相色谱法测定

使用Agilent 6890气相色谱仪(具有63Ni ECD)。该柱是1.5m×3mm的玻璃柱,固定剂是4%OV-10l,载体是Chronlosorb W AW DMCS(80-100目)。柱温为260℃;入口温度为320℃,检测器温度为320℃。载气为高纯氮气(99.999%),载气流速为50mL/min。该方法对苹果中的毒死蜱残留物的LOD为0.03 ng,LOQ为0.10 ng,最小可检测浓度为O.003 75 mg/kg。当向苹果中加入O.03~1.0mg/kg时,回收率为86.1%-103.1%,变异系数为0.03 %%至3.55%。六,多菌灵残留分析

多菌灵是苯并咪唑类杀菌剂,其在基质中的残留分析方法主要是高效液相色谱法。该方法主要适用于水果,蔬菜和土壤中多菌灵残留的测定。

(1)方法原理

样品用甲醇提取,用石油醚和二氯甲烷萃取,高效液相色谱法测定,外标法定量测定。

(2)样品制备

1.提取:粉碎后准确称取样品,混合至100 mL带塞锥形瓶中,加入50 mL甲醇和10 mL O.1 mol/L HCl,搅拌均匀,超声振荡提取2 h。用布氏漏斗洗涤残余物并用少量甲醇(15至20mL)洗涤。合并滤液并在250mL圆底烧瓶中浓缩,并在45℃水浴上浓缩以除去一部分甲醇。将浓缩物转移至250mL分液漏斗中,同时保持20至30mL。

参考:农药残留分析

相关链接:

杂环残留分析(1)

关键词:杂环类,杀菌剂,农药残留,国家标准物质网络

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时间:2019-03-03 21:08:40 来源:杏耀娱乐注册 作者:匿名